ヨードメトリーは、滴定又は間接沃素滴定により容量分析に酸化剤を定量化する技術です。これは、分析化学で最も一般的なレドックス滴定の1つです。ここでは最大の関心の種はI、適切元素ヨウ素ではありません2が、そのヨウ化物アニオン、私は- 、良い還元剤です。
私は-強力な酸化剤の存在下で、当該酸化剤または分析物と元素ヨウ素と同等の量で得られた、完全にかつ定量的に、急速に反応します。したがって、このヨウ素をレドックス滴定剤、通常はチオ硫酸ナトリウム、Na 2 S 2 O 3で滴定または滴定することにより、検体の濃度が決定されます。
すべてのヨウ素滴定または澱粉を添加しない滴定の終点。出典：LHcheM（Wikipedia経由）。
上の画像は、ヨウ素滴定で観察されると予想されるエンドポイントを示しています。ただし、滴定を中止する時期を確定することは困難です。茶色が黄色味を帯びてきて、次第に無色になっていくからです。このため、澱粉インジケーターを使用して、このエンドポイントをさらに強調しています。
ヨードメトリーにより、脂肪中の過酸化水素、市販の漂白剤中の次亜塩素酸塩、または異なるマトリックス中の銅カチオンなどの一部の酸化剤種を分析できます。
基礎
iodimetryとは異なり、ヨードメトリーは私が種に基づいている- 、不相応にあまり敏感または望ましくない反応を受けること。問題は、それが優れた還元剤であるにもかかわらず、ヨウ化物をエンドポイントに提供する指標がないことです。そのため、元素ヨウ素は省略されていませんが、ヨウ素測定の重要なポイントです。
ヨウ化物は過剰に添加して、酸化剤または分析対象物を完全に減らし、元素のヨウ素を発生させます。これは、媒体内のヨウ化物と反応したときに水に溶解します。
I 2 + I - →I 3 -
これはI、三ヨウ化物種を生じさせる3 -溶液褐色を（画像を参照）を染色します。この種はI 2と同じように反応するため、滴定すると色が消え、Na 2 S 2 O 3による滴定の終点を示します（画像の右側）。
このI 3は、- Iと同様に反応させると題される2、それは2種の化学式で書かれた無関係であるので、。負荷が均衡している限り。一般に、この点は、初めてのヨードメトリー学習者にとって混乱の元になります。
反応
ヨードメトリーは、次の化学式で表されるヨウ化物アニオンの酸化から始まります。
A OX + I - →I 3 -
ここで、A OXは、定量化される酸化種または分析物です。したがって、その濃度は不明です。次に、生成されたI 2が評価またはタイトル付けされます。
I 3 - +ホルダー→製品+ I -
これらの方程式は、ヨウ素が受ける変化を示すことのみを目的としているため、バランスが取れていません。Iの濃度は3は、- Aと同等であるOX後者は間接的に決定されているので、。
滴定剤は、既知の濃度を有しかつ定量ヨウ素削減しなければならない（I 2又はI 3 - ）。最もよく知られているのはチオ硫酸ナトリウム、Na 2 S 2 O 3で、その滴定反応は次のとおりです。
2 S 2 O 3 2- + I 3 - →S 4 O 6 2- + 3 I -
ヨウ化物が再び現れ、テトラチオン酸アニオンS 4 O 6 2–も形成されることに注意してください。ただし、Na 2 S 2 O 3は一次標準ではありません。このため、容量滴定の前に標準化する必要があります。それらのソリューションは、酸性媒体中で互いに反応するKIO 3とKI を使用して評価されます。
IO 3 - + 8 I - + 6 H + →3 I 3 - + 3 H 2 O
したがって、Iの濃度は3 -イオンは、ナトリウムで滴定されるように、知られている2 S 2 O 3を標準化します。
一般的な手順
ヨードメトリーによって決定される各分析物には、独自の方法があります。ただし、このセクションでは、この手法を実行するための一般的な手順について説明します。必要な量と容量は、サンプル、試薬の入手可能性、化学量論的計算、または基本的にメソッドの実行方法によって異なります。
チオ硫酸ナトリウムの調製
商業的には、この塩はその五水和物の形、Na 2 S 2 O 3・5H 2 Oです。溶液を調製する蒸留水を最初に沸騰させて、それを酸化する微生物を排除する必要があります。
同様に、Na 2 CO 3などの防腐剤が添加されているため、酸性媒体と接触するとCO 2が放出され、空気が置換され、ヨウ化物の酸化による酸素の妨害が防止されます。
澱粉インジケーターの準備
より澱粉濃度を希釈し、より弱い得られた暗青色は、Iとの調整されたときに3 - 。このため、少量（約2グラム）が1リットルの沸騰した蒸留水に溶解します。溶液が透明になるまで攪拌する。
チオ硫酸ナトリウム標準化
Na 2 S 2 O 3が準備されると、標準化されます。決定された量のKIO 3を蒸留水と共に三角フラスコに入れ、過剰のKIを加える。このフラスコに6 M HClを加え、直ちにNa 2 S 2 O 3溶液で滴定します。
ヨウ素滴定
Na 2 S 2 O 3または他の滴定剤を標準化するために、ヨウ素滴定が行われます。検体の場合、HClを添加する代わりにH 2 SO 4を使用します。いくつかの検体は、Iを酸化するために時間が必要- 。この時間の間に、フラスコがアルミホイルで覆われるか、光が望ましくない反応を引き起こさないように、暗所に放置されます。
私場合は3が-滴定され、茶色の溶液を徐々に澱粉インジケータの数ミリリットルを追加するには、黄色がかった、指標ポイントに変わります。すぐに、濃い青色の澱粉-ヨウ素複合体が形成されます。先に追加した場合、Iの高濃度3が-になる澱粉を分解し、インジケータが機能しません。
ヨウ素滴定の本当の終点は、このヨウ素-デンプン溶液と同様に、明るいですが青色を示しています。出典：Voicu Dragoș
上の画像のように濃い青色が明るくなるまで、Na 2 S 2 O 3を追加し続けます。溶液が薄紫色に変わったところで、滴定を停止し、Na 2 S 2 O 3の他の滴を加えて、色が完全に消える瞬間と量を確認します。
用途
ヨウ素滴定は、脂肪製品に存在する過酸化水素を測定するために頻繁に使用されます。市販の漂白剤からの次亜塩素酸陰イオン; ワイン中の酸素、オゾン、臭素、亜硝酸塩、ヨウ素酸塩、ヒ素化合物、過ヨウ素酸塩、および二酸化硫黄の含有量。
参考文献
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- Barreiro、L.&Navés、T.（2007）。化学と英語のコンテンツと言語の統合学習（CLIL）資料：ヨード滴定。先生の資料。から回復：diposit.ub.edu