- 重量分析とは何ですか?
- -重量測定の種類
- 直接
- 間接
- -沈殿する
- 本質的な特徴
- 高純度
- 既知の構成
- 安定
- 高分子量
- 溶解度が低い
- 大きな粒子
- 重量測定法
- 降水量
- 電気重量測定
- 揮発
- 機械的または単純
- 熱重量測定
- 用途
- 分析例
- 亜リン酸塩
- 鉛
- カルシウム
- ニッケル
- 参考文献
重量測定は、礎石共通で質量測定で、多くの技術で構成される分析化学の主要なブランチです。質量は無数の方法で測定できます:直接的または間接的に。そのような本質的な測定を達成するためにスケール; 重量測定は、質量とスケールの同義語です。
質量を取得するために選択されたルートまたは手順に関係なく、信号または結果は常に、対象の分析物または種の濃度を明らかにする必要があります。そうでなければ、重量測定には分析値がありません。これは、チームが検出器なしで機能し、依然として信頼できることを確認することと同等です。
いくつかのリンゴの重量を量る古いスケール。出典:Pxhere。
上の画像は、凹型プレートにリンゴがいくつかある古い鱗を示しています。
リンゴの質量がこのスケールで決定された場合、リンゴの数に比例する合計値が得られます。ここで、それらを個別に計量すると、各質量値は各リンゴの粒子の合計に対応します。そのタンパク質、脂質、砂糖、水、灰分など
現時点では、重量測定アプローチのヒントはありません。しかし、バランスが非常に具体的で選択的であり、リンゴの他の成分を無視して、関心のある成分のみを計量するとします。
この理想化されたスケールを調整し、リンゴの重量を量ることで、その質量のどれだけが特定のタイプのタンパク質または脂肪に対応するかを直接決定できます。どれだけの水が蓄えられているか、すべての炭素原子がどれだけの重さがあるかなど。このようにして、リンゴの栄養成分が重量測定で決定されます。
残念ながら、これを実行できるスケールは(少なくとも今日では)ありません。ただし、リンゴの成分を物理的または化学的に分離できる特定の技術があります。そして、そして最後に、それらを別々に計量し、組成物を作ります。
重量分析とは何ですか?
リンゴの例を説明しました。分析対象物の濃度が質量を測定することによって決定される場合、私たちは重量分析について話します。この分析は「いくらあるか」という質問に答えるため、定量的です。検体に関する; しかし、彼は、体積、放射、熱を測定することによってそれには答えず、質量を測定します。
実際には、サンプルはリンゴだけでなく、気体、液体、固体など、あらゆる種類の物質です。ただし、これらのサンプルの物理的な状態が何であれ、測定可能な質量またはその差をサンプルから抽出できる必要があります。これは、検体の濃度に直接比例します。
試料から「塊を抽出する」とは、検体を含む化合物自体からなる沈殿物を得ることを意味します。
リンゴに戻って、それらの成分と分子を重量測定で測定するには、それぞれの沈殿物を取得する必要があります。水の沈殿物、タンパク質の沈殿物など。
すべての重量が測定されると(一連の分析および実験手法の後)、理想的な天びんと同じ結果が得られます。
-重量測定の種類
重量分析では、検体濃度を決定するための2つの主な方法があります。直接的または間接的です。この分類はグローバルであり、それらから、特定のサンプルの各分析物に対するメソッドと無限の特定の手法を導き出します。
直接
直接重量分析は、検体を質量の簡単な測定によって定量化する分析です。たとえば、化合物ABの沈殿物を計量し、AとBの原子質量、およびABの分子質量がわかっている場合、AまたはBの質量を個別に計算できます。
分析対象物の質量が計算される質量から沈殿物を生成するすべての分析は、直接重量測定です。リンゴ成分を異なる沈殿物に分離することも、このタイプの分析のもう1つの例です。
間接
間接重量分析では、質量差が決定されます。ここで、検体を定量化する減算が実行されます。
たとえば、はかりの上のリンゴを最初に計量し、次に加熱して乾燥させます(ただし、燃焼はしません)と、すべての水が蒸発します。つまり、リンゴは水分をすべて失います。乾燥したリンゴを再度計量し、質量の差は水の質量と等しくなります。したがって、水は重量測定で定量化されています。
分析が単純であれば、リンゴからすべての水を差し引いて別のスケールで結晶化して重量を測定するという架空の方法を考案する必要があります。明らかに、間接的な方法が最も簡単で最も実用的です。
-沈殿する
沈殿物を取得することは最初は簡単に思えるかもしれませんが、サンプルから分離できるように、また計量するために完全な状態にあることには、特定の条件、プロセス、マスキング剤と沈殿剤の使用などが実際に含まれます。
本質的な特徴
沈殿物は一連の特性を満たす必要があります。これらのいくつかは:
高純度
それが十分に純粋でなければ、不純物の質量は分析物の質量の一部として想定されます。したがって、沈殿物は、洗浄、再結晶、またはその他の方法で精製する必要があります。
既知の構成
沈殿物が次の分解を受ける可能性があるとします。
OLS 3(s)=> MO(s)+ CO 2(g)
たまたま、MCO 3(金属炭酸塩)のどれだけがそれぞれの酸化物に分解したかは不明です。したがって、MCO 3・MO、またはMCO 3・3MOなどの混合物である可能性があるため、沈殿物の組成は不明です。これを解決するには、MCO 3からMOへの完全な分解を保証する必要があります。
安定
沈殿物が紫外光、熱、または空気との接触によって分解されると、その組成は不明になります。そして、それは以前の状況の前に再びあります。
高分子量
天びんの読みを記録するために少量が必要となるため、沈殿物の分子量が高いほど、計量が容易になります。
溶解度が低い
沈殿物は、大きな合併症なしに濾過されるのに十分に不溶性でなければならない。
大きな粒子
厳密には必要ではありませんが、沈殿物はできるだけ結晶性である必要があります。つまり、その粒子のサイズはできるだけ大きくする必要があります。粒子が小さければ小さいほど、ゼラチン状およびコロイド状になるため、より多くの処理が必要です。乾燥(溶媒の除去)およびか焼(質量を一定にする)です。
重量測定法
重量測定には、以下に示す4つの一般的な方法があります。
降水量
サブセクション全体ですでに述べたように、これらは、分析対象を決定するために分析対象を定量的に沈殿させることで構成されています。沈殿物ができるだけ純粋で適切になるように、サンプルは物理的および化学的に処理されます。
電気重量測定
この方法では、電気化学セル内で電流が流れる電極の表面に沈殿物が堆積します。
この方法は、金属が堆積し、その塩または酸化物、および間接的にそれらの質量が計算されるため、金属の測定に広く使用されています。電極は、サンプルが溶解した溶液と接触する前に、最初に計量されます。次に、金属がその表面に付着すると、重量が再測定されます。
揮発
重量揮発法では、ガスの質量が決定されます。これらのガスは、サンプルが受ける分解反応または化学反応に由来します。これらは分析対象物に直接関連しています。
ガスですので、トラップで捕集する必要があります。トラップは、電極と同様に、前後に計量され、収集されたガスの質量を間接的に計算します。
機械的または単純
この重量法は本質的に物理的であり、混合物分離技術に基づいています。
フィルター、ふるい、またはふるいを使用して、固形分を液相から収集し、それらを直接秤量して、その固形組成を決定します。たとえば、ストリーム内の粘土、糞便廃棄物、プラスチック、砂、昆虫などの割合。
熱重量測定
この方法は、他の方法とは異なり、質量の変化を通じて固体または材料の熱安定性を温度の関数として特徴付けることにあります。高温のサンプルは実際には熱天秤で計量でき、その質量損失は温度が上昇するにつれて記録されます。
用途
一般的に、方法や分析に関係なく、重量測定のいくつかの用途が提示されています。
-サンプルの可溶性成分と不溶性成分を分離します。
-検量線を作成する必要がない場合、より短時間で定量分析を実行します。質量が決定され、検体中の分析物の量がすぐにわかります。
-分析物を分離するだけでなく、それを精製します。
-灰と固形分の水分の割合を決定します。同様に、重量分析により、その純度を定量化することができます(汚染物質の質量が1 mg以上である限り)。
-サーモグラムによって固体を特徴付けることができます。
-固体と沈殿物の取り扱いは通常、ボリュームの取り扱いよりも簡単なので、特定の定量分析が容易になります。
-実験室の教育では、焼成技術、計量、およびるつぼの使用における学生のパフォーマンスを評価するために使用されます。
分析例
亜リン酸塩
水性媒体に溶解したサンプルは、次の反応により、そのホスファイトPO 3 3-を測定できます。
2HgCl 2(水溶液)+ PO 3 3-(水溶液)+ 3H 2 O(L)⇌のHg 2のCl 2(S)+ 2H 3 O +(水溶液)+ 2CL - (水溶液)+ 2 PO 4 3-(水溶液)
Hg 2 Cl 2が沈殿することに注意してください。Hg 2 Cl 2を量り、そのモルを計算する場合、それは、反応の化学量論に従って、PO 3 3-が元々どのくらいあったかを計算できます。過剰のHgCl 2をサンプルの水溶液に添加して、すべてのPO 3 3-が確実に反応して沈殿を形成するようにします。
鉛
たとえば、鉛を含む鉱物が酸性媒体で消化されると、Pb 2+イオンが電気重量法を使用して白金電極上にPbO 2として析出する可能性があります。反応は次のとおりです。
Pb 2+(aq)+ 4H 2 O(l)⇌PbO 2(s)+ H 2(g)+ 2H 3 O +(aq)
プラチナ電極の前後の重量が測定されるため、PbO 2の質量が決定され、そこから重量係数を使用して鉛の質量が計算されます。
カルシウム
シュウ酸とアンモニアを水溶液に加えることにより、サンプル中のカルシウムを沈殿させることができます。このようにして、シュウ酸アニオンはゆっくりと生成され、より良い沈殿物を生成します。反応は次のとおりです。
2NH 3(aq)+ H 2 C 2 O 4(aq)→2NH 4 +(aq)+ C 2 O 4 2-(aq)
Ca 2+(aq)+ C 2 O 4 2-(aq)→CaC 2 O 4(s)
しかし、シュウ酸カルシウムはか焼されて、酸化カルシウム、より明確な組成の沈殿物を生成します。
CaC 2 O 4(s)→CaO(s)+ CO(g)+ CO 2(g)
ニッケル
そして最後に、サンプルのニッケル濃度は、ジメチルグリオキシム(DMG)(有機沈殿剤)を使用して重量測定で決定できます。有機沈殿剤は、沈殿して特徴的な赤みを帯びた色のキレートを形成します。DMGはオンサイトで生成されます。
CH 3 COCOCH 3(aq)+ 2NH 2 OH(aq)→DMG(aq)+ 2H 2 O(l)
2DMG(aq)+ Ni 2+(aq)→Ni(DMG)2(s)+ 2H +
Ni(DMG)2を計量し、化学量論的計算により、サンプルに含まれるニッケルの量を決定します。
参考文献
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