ガスクロマトグラフィー(GC)は、混合物の成分を分離し、分析するための機器分析技術です。これは、気液分配クロマトグラフィーとしても知られています。これは、後で説明するように、この手法を参照するのに最も適しています。
科学生活の多くの分野で、高品質の結果を生み出すことができる蒸留塔の微視的バージョンであるため、実験室での研究に欠かせないツールです。
出典:GabrielBolívar
その名前が示すように、それはその機能の開発にガスを使用します。より正確には、それらは混合物の成分を運ぶ移動相です。
ほとんどの場合ヘリウムであるこのキャリアガスは、すべての成分が分離してしまうのと同時に、クロマトグラフィーカラムの内部を通過します。
この目的で使用される他のキャリアガスは、窒素、水素、アルゴン、メタンです。これらの選択は、分析とシステムに接続された検出器に依存します。有機化学では、主要な検出器の1つは質量分析計(MS)です。したがって、この手法はCG / EMの命名法を取得します。
したがって、混合物のすべての成分が分離されるだけでなく、それらの分子量も既知であり、そこからそれらの同定および定量化が行われます。
すべてのサンプルには独自のマトリックスが含まれており、クロマトグラフィーは研究のためにそれを「明確にする」ことができるため、分析メソッドの進歩と発展にとって非常に貴重な助けとなっています。さらに、多変量ツールとともに、その範囲を疑いのないレベルに上げることができます。
ガスクロマトグラフィーはどのように機能しますか?
このテクニックはどのように機能しますか?キャリアガスの組成が最大になる移動相は、サンプルをクロマトグラフィーカラムの内部に引き込みます。液体サンプルは気化する必要があり、これを確実にするために、そのコンポーネントには高い蒸気圧が必要です。
したがって、元の液体混合物から揮発したキャリアガスとガス状サンプルが移動相を構成します。しかし、固定相とは何ですか?
答えは、チームが使用する、または分析を要求する列のタイプによって異なります。実際、この固定相は、検討するCGのタイプを定義します。
分離
中央の画像は、CGの列内のコンポーネントを分離する操作を簡単な方法で表します。
気化したサンプルの分子と混同しないように、キャリアガス分子は省略されました。各色は異なる分子に対応しています。
固定相はオレンジ色の球のように見えますが、実際にはカラムの内壁を濡らす液体の薄膜です。
各分子は前記液体に異なって溶解または分布します。それと最も相互作用するものは取り残され、そうでないものはより速く進みます。
その結果、色付きの点で示されているように、分子の分離が発生します。次に、紫色のドットまたは分子が最初に溶出し、青色のドットまたは分子が最後に出現すると言われています。
上記の別の言い方は次のとおりです。最初に溶出する分子の保持時間が最も短い(T R)。
したがって、これらの分子がそれらのT Rの直接比較によって特定できる。カラムの効率は、固定相に対して類似した親和性を持つ分子を分離する能力に正比例します。
検出
画像に示すように分離が完了すると、ポイントが検出されなくなります。このため、検出器はこれらの分子によって引き起こされる妨害または物理的または化学的変化に敏感でなければなりません。この後、増幅されてクロマトグラムで表される信号で応答します。
次に、時間の関数としての信号、信号の形状、および高さを分析できるクロマトグラムです。色付きのドットの例では、4つの信号が発生します。1つは紫色の分子、もう1つはマスタード色の信号、そして最後の信号は青色の信号でT Rが高くなります。
カラムが貧弱で、青みがかったカラシ色の分子を適切に分離できないとします。どうなりますか?この場合、最後の2つがオーバーラップしているため、4つの溶出バンドは得られず、3つが得られます。
これは、クロマトグラフィーの温度が高すぎる場合にも発生する可能性があります。どうして?温度が高いほど、気体分子の移動速度が速くなり、溶解度が低くなるためです。したがって、固定相との相互作用。
タイプ
ガスクロマトグラフィーには基本的に2つのタイプがあります。CGSとCGLです。
CGS
CGSは、Gas-Solid Chromatographyの頭字語です。液体ではなく固体の固定相を持っているのが特徴です。
固体は、分子がカラムを移動するときに分子が保持される場所によって制御される直径の細孔を持っている必要があります。この固体は通常、ゼオライトのような分子ふるいです。
CGSは一般的にいくつかの実験的な複雑化に直面しているため、非常に特定の分子に使用されます。たとえば、固体は分子の1つを不可逆的に保持し、クロマトグラムの形状とその分析値を完全に変えることができます。
CGL
CGLは気液クロマトグラフィーです。すべてのアプリケーションの大部分をカバーするのはこのタイプのガスクロマトグラフィーであり、したがって2つのタイプの中でより有用です。
実際、CGLはガスクロマトグラフィーの同義語です。以下では、このタイプのCGについてのみ説明します。
ガスクロマトグラフのパーツ
出典:機械可読の著者は提供されていません。Dzを想定(著作権の主張に基づく)。、ウィキメディア・コモンズ経由
ガスクロマトグラフの部品の簡略図が上の画像に示されています。キャリアガスストリームの圧力と流量、およびカラムを加熱する炉の温度を調整できることに注意してください。
この画像からCGをまとめることができます。Heの流れがシリンダーから流れ、検出器に応じて、一方の部分がシリンダーに向けられ、もう一方の部分がインジェクターに送られます。
マイクロシリンジをインジェクターに入れ、μLのオーダーの量のサンプルをすぐに(徐々にではなく)放出します。
炉とインジェクターからの熱は、サンプルを瞬時に蒸発させるのに十分な高さでなければなりません。気体のサンプルが直接注入されない限り。
ただし、固定相として機能するカラム内の液体を蒸発させる可能性があるため、温度を高くすることもできません。
カラムはスパイラルとしてパックされていますが、U字型の場合もあります。サンプルがカラムの全長を移動すると、検出器に到達し、信号が増幅されてクロマトグラムが取得されます。
カラム
市場には無数のカタログがあり、クロマトグラフィーカラム用の複数のオプションがあります。これらの選択は、分離して分析するコンポーネントの極性によって異なります。サンプルが無極性の場合、極性が最も低い固定相のカラムが選択されます。
カラムは、パック型またはキャピラリー型のいずれでもかまいません。中央の画像の列は毛細管です。固定相がその内径全体をカバーしているのではなく、内径全体をカバーしているためです。
充填カラムでは、内部全体が通常は耐火レンガの粉塵または珪藻土である固体で満たされています。
その外側の素材は、銅、ステンレス鋼、さらにはガラスやプラスチックで構成されています。それぞれに特有の特徴があります。その使用方法、長さ、分離に最適なコンポーネント、最適な作業温度、内径、担体の固体に吸着した固定相の割合などです。
検出器
カラムとファーネスがGC(CGSまたはCGL)の心臓部である場合、検出器はその頭脳です。検出器が機能しない場合、サンプルの成分が何であるかわからないため、サンプルの成分を分離しても意味がありません。優れた検出器は、検体の存在に敏感で、ほとんどの成分に反応する必要があります。
最もよく使用されているものの1つは熱伝導率(TCD)であり、特定の分析対象セット用に設計された他の検出器と同じ効率ではありませんが、すべてのコンポーネントに応答します。
たとえば、炎イオン化検出器(FID)は、炭化水素やその他の有機分子のサンプルを対象としています。
用途
-法医学または犯罪捜査の実験室では、ガスクロマトグラフが欠落していてはいけません。
-製薬業界では、製造された医薬品のバッチに含まれる不純物を探すための品質分析ツールとして使用されています。
-薬物サンプルの検出と定量化に役立ちます。または、アスリートがドープされているかどうかを分析で確認できます。
-水源中のハロゲン化化合物の量を分析するために使用されます。同様に、農薬による汚染レベルは土壌から判断できます。
-野菜か動物かに関係なく、異なる起源のサンプルの脂肪酸プロファイルを分析します。
-生体分子を揮発性誘導体に変換し、この手法で研究できます。したがって、アルコール、脂肪、炭水化物、アミノ酸、酵素、核酸の含有量を調べることができます。
参考文献
- Day、R.、&Underwood、A.(1986)。定量分析化学。気液クロマトグラフィー。(第5版)。ピアソンプレンティスホール。
- キャリーF.(2008)。有機化学。(第6版)。Mc Graw Hill、p577-578。
- Skoog DA&West DM(1986)。機器分析。(第2版)。インターアメリカン。
- ウィキペディア。(2018)。ガスクロマトグラフィー。から回復:en.wikipedia.org
- Thet K.&Woo N.(2018年6月30日)。ガスクロマトグラフィー。化学LibreTexts。回収元:chem.libretexts.org
- シェフィールド・ハラム大学。(sf)。ガスクロマトグラフィー。回収元:teaching.shu.ac.uk