溶液の標準化は、溶液の濃度の正確な決定を可能にするプロセスです。この目的で使用される物質は一次標準と呼ばれます。
溶液は、容量滴定(滴定)メソッドを使用して、古典的または機器の技術(電位差測定、比色測定など)によって標準化されます。
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これを行うために、溶解した種は事前に計量された一次標準と反応します。したがって、これらの定量分析には、ボリュームバルーンの使用が不可欠です。
たとえば、炭酸ナトリウムは、水酸化ナトリウムの滴定に使用できるため、滴定剤になる塩酸などの酸の標準化に使用される主要な標準です。このようにして、サンプルの塩基度を決定することができます。
滴定剤の容量は、同等の濃度の分析対象物と反応するまで継続的に追加されます。これは、学位の等価点に達したことを示しています。言い換えると、滴定剤は、分析物を別の化学種に変換することにより、分析物を完全に「中和」します。
滴定剤の添加をインジケーターでいつ終了するかは既知であり、インジケーターが変色する瞬間を滴定の終点と呼びます。
標準化とは何ですか?
標準化は、定量的決定に役立つ二次標準を取得することに他なりません。どうやって?なぜなら、その濃度がわかっていれば、滴定後の分析対象物がわかるからです。
溶液の濃度に高い精度が必要な場合、滴定溶液と滴定しようとする溶液の両方が標準化されます。
滴定法が使用される反応には、
-酸塩基反応。容量法を使用すると、多くの酸と塩基の濃度を決定できます。
-酸化物還元反応。酸化を伴う化学反応は、容積分析で広く使用されています。例えば、ヨウ素滴定のような。
-沈殿反応。銀カチオンは、塩素などのハロゲンのグループからのアニオンとともに沈殿し、塩化銀、AgClが得られます。
-銀とシアン化物イオンとの反応など、錯体形成の反応。
一次標準の特徴
一次標準として使用される物質は、その標準化機能を満たすための一連の要件を満たしている必要があります。
-既知の組成を持っている。それ以外の場合は、標準のどれだけの重量を量るべきかが正確にわからないため(その後の濃度の計算ははるかに少ない)。
-室温で安定し、水の沸騰温度以上の温度を含む、オーブンでの乾燥に必要な温度に耐えます。
-純度が高い。いずれの場合も、不純物は0.01〜0.02%を超えてはなりません。さらに、不純物を定性的に測定することができるため、分析で起こりうる干渉物質の除去が容易になります(たとえば、誤った容量の滴定剤が使用されます)。
-乾燥しやすく、それほど吸湿性がありません。つまり、乾燥中に水分を保持します。また、空気にさらされても体重が減ることはありません。
-干渉を引き起こす可能性のあるガスやパターンの変性を吸収しないでください
-滴定試薬と迅速かつ化学量論的に反応します。
-相当重量が高く、物質の計量中に発生する可能性のある誤差を減らします。
一次標準の例
拠点を統一する
-スルホサリチル酸
-安息香酸
-フタル酸カリウム
-スルファニル酸
-シュウ酸
酸を標準化するには
-トリスヒドロキシメチルアミノメタン
-炭酸ナトリウム
-Borax(ホウ酸とホウ酸ナトリウムの混合物)。
-トリヒドロキシメチルアミノメタン(THAMとして知られています)
レドックス試薬を標準化するには
-亜ヒ酸
-鉄
-二クロム酸カリウム
-銅
演習
演習1
0.3542 gの炭酸ナトリウム(酸の一次標準)を水に溶解し、塩酸溶液で滴定します。
炭酸ナトリウム溶液に加えられたメチルオレンジインジケーターの転換点に到達するために、30.23 mLの塩酸溶液が消費されました。HClの濃度を計算します。
これは、炭酸ナトリウムを一次標準として使用して標準化されるソリューションです。
Na 2 CO 3 + 2 HCl => 2 NaCl + H 2 O + CO 2
pEq (Na 2 CO 3 = pm / 2)(Na 2 CO 3の分子量= 106 g / mol)
pEq =(106 g / mol)/(2 Eq / mol)
= 53 g /方程式
等価点で:
mEq HCl = Na 2 CO 3の mEq
VHCl x N HCl = mg Na 2 CO 3 / pEq N a CO 3
30.23 mL x N HCl = 354、mg /(53 mg / mEq)
そして、HCl、Nの正常性をクリアします。
30.23 mL x N HCl = 6.68 mEq
N HCl = 6.68 mEq / 30.23 mL
N HCl = 0.221 mEq / mL
演習2
フタル酸カリウム(KHP)は、NaOH溶液を標準化するために使用されます。NaOH溶液は、計量が容易な空気安定性の固体である主要な標準です。
1.673グラムのフタル酸カリウムを80 mLの水に溶解し、3滴のフェノールフタレイン指示薬溶液を加えると、滴定の終点でピンク色になります。
KHP滴定は34 mLのNaOHを消費することを知っていますが、その正常性は何ですか?
フタル酸カリウムの当量= 204.22 g / Eq
同等のエンドポイントで:
NaOHの当量= KHPの当量
VNaOH x N = 1.673 g /(204.22 g / Eq)
KHPの同等物= 8,192・10 -3 Eq
そう:
V NaOH x N OH = 8.192・10 -3 Eq
そして、34 mL(0.034L)が使用されたため、次の式に置き換えられます
N NaOH =(8.192・10 -3 Eq / 0.034 L)
= 0.241 N
演習3
重量0.45 g の純粋なCaCO 3(一次標準)のサンプルを一定量の水に溶解し、可溶化した後、500 mLの水でメスフラスコに入れます。
炭酸カルシウム溶液100 mLを取り、それを三角フラスコに入れる。エリオクロムブラックインジケーターTを使用して、溶液を72 mLのエチレンジアミン四酢酸(EDTA)で滴定します。
AEDT溶液のモル濃度を計算する
次数の等価点で:
ミリモルEDED =ミリモルCaCO 3
V x EDTAのモル濃度= mg CaCO 3 / PM CaCO 3
炭酸カルシウムの500 mLへの溶解から、滴定に100 mL、つまり0.09 g(0.45gの5分の1)が使用されました。したがって:
0.072 L x M EDTA = 0.09 g / 100.09 g / mol
AEDTのM = 8.99 10 -4 mol / 0.072 L
= 0.0125
参考文献
- GalanoJiménezA.とRojasHernándezA.(nd)。酸と塩基の標準化のための標準物質。。から回復:depa.fquim.unam.mx
- 滴定溶液の標準化。。回収元:ciens.ucv.ve:8080
- ウィキペディア。(2018)。標準溶液。回復元:es.wikipedia.org
- Chemistry 104:酸および塩基溶液の標準化。から回復:chem.latech.edu
- デイ、RAおよびアンダーウッド、AL(1989)。定量分析化学。第5版。ピアソン、プレンティスホール。